說(shuō)明
1.1. 適用范圍：適用于傅里葉紅外分光光度計(jì)校正。
1.2. 參照依據(jù)：傅里葉紅外分光光度計(jì)操作說(shuō)明書、《中同藥典》2005年版二部附錄IVC及國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局JJG681-90規(guī)程。
1.3. 儀器操作及環(huán)境：應(yīng)符合本儀器操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程。
2. 檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求
2.1. 能量掃描：
波數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)值
4600 應(yīng)不小于最大能量的10%
4000 應(yīng)不小于最大能量的30%
3000 應(yīng)不小于最大能量的60%
能量最大值 應(yīng)不小于60.0
700 應(yīng)不小于最大能量的10%
500 應(yīng)不小于最大能量的2%
403 應(yīng)不小于最大能量的0.5%
2.2. 波數(shù)準(zhǔn)確度：在3000 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5 ，在1000 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1 。
2.3. 波數(shù)重現(xiàn)性：≤2
2.4. 分辨率：在聚苯乙烯膜紅外光譜中，在3110～2850 范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7個(gè)吸收帶，其中吸收峰2851 和谷2870 譜帶的分辨深度應(yīng)不小于18%透光率，峰1583 與谷1589 吸收帶分辨深度應(yīng)不小于12%透光率。
2.5. 100%線的平直度：≤2%透光率。
2.6. 噪聲：≤0.5%透光率。
3. 檢定方法
3.1. 能量掃描：
3.1.1. 操作：將波數(shù)范圍設(shè)置為4700 cm-1～390 cm-1，掃描間隔（波數(shù)）設(shè)置為1 cm-1，掃描次數(shù)為40次，依儀器操作規(guī)程進(jìn)行空白空氣掃描，即得儀器能量掃描圖譜，然后檢測(cè)下列波數(shù)處的能量：4600 cm-1、4000 cm-1、3000 cm-1、700 cm-1、500 cm-1、403 cm-1。
3.1.2. 結(jié)果計(jì)算：
E/Emax
3.1.3. 結(jié)果判斷：應(yīng)符合上表規(guī)定。
3.2. 波數(shù)準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性
3.2.1. 操作：以聚苯乙烯薄膜的吸收帶作參考波數(shù)。按儀器操作規(guī)程，將波數(shù)范圍設(shè)置為4600 cm-1～400 cm-1，掃描間隔（波數(shù)）設(shè)置為1 cm-1，掃描次數(shù)為40次，先以空氣進(jìn)行空白掃描，再將聚苯乙烯薄膜插入樣品架中，進(jìn)行樣品掃描，重復(fù)掃描三次，將其吸收帶數(shù)據(jù)打印下來(lái)，讀取下表
所對(duì)應(yīng)的各吸收帶的數(shù)值，并按下式進(jìn)行計(jì)算：
序號(hào) 波數(shù) 序號(hào) 波數(shù) 序號(hào) 波數(shù)
1 3027.1 4 1801.6 7 1154.3
2 2850.7 5 1601.4 8 1028.0
3 1944.0 6 1583.1 9 906.7
3.2.2. 結(jié)果計(jì)算：
3.2.2.1. 波數(shù)準(zhǔn)確度：式中：Vi代表波數(shù)測(cè)得值 Vr參考波數(shù)的數(shù)值 n為測(cè)量次數(shù)
3.2.2.2. 波數(shù)重復(fù)性：R=式中：Vmax波數(shù)測(cè)得值的最大值 Vmin波數(shù)測(cè)得值的最小值
3.2.3. 結(jié)果判斷：應(yīng)符合規(guī)定。
3.3. 分辨率的檢定
觀察3.1項(xiàng)下的紅外光譜圖，在3110～2850 范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7個(gè)吸收帶，其中峰2851 與谷2870 譜帶的分辨深度應(yīng)不小于18%透光率，峰1583 與谷1589 的分辨深度應(yīng)不小于12%透光率。
3.4. 100%線平直度檢定方法
將波數(shù)范圍設(shè)置為4600 cm-1～400 cm-1，掃描間隔（波數(shù)）設(shè)置為4 cm-1，掃描次數(shù)為20次，依儀器操作規(guī)程進(jìn)行掃描制得100%，觀察其最高處與最低處之間的距離，應(yīng)小于2%透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。
3.5. 噪聲的檢定方法
在100%線上觀察其最大噪聲（峰-峰值）的大小，應(yīng)小于0.5%透光率（水和二氧化碳的吸收區(qū)噪聲除外）。
4. 檢定周期
項(xiàng)目 周期
能量掃描 12個(gè)月
波數(shù)準(zhǔn)確度 12個(gè)月
波數(shù)重現(xiàn)性 12個(gè)月
分辨率 12個(gè)月
100%線平直度 12個(gè)月
噪聲 12個(gè)月
返回
