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紅外壓片機在實驗室壓片中的應用

日期: 21-10-19 16:33 瀏覽次數 :45

紅外壓片機作為紅外光譜儀的制樣附件附件,用于將溴化鉀(KBr)、氯化鈉(NaCl)等材料粉末壓制成各種規格的試片,以便進行光譜分析,同時它也適用于其它需要相應壓力的工作場合。該機結構緊湊、重量輕、升壓快、操作簡單、方便安全。根據壓力大小可分為2噸(HW-2)、15噸(HW-15)、24噸(HW-24)三種型號。

主圖_1a

HW-15紅外15噸壓片機

KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時,應取約2mg樣品研磨,然后與100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨機研磨1~2min,研磨時間將對終的光譜外觀有顯著影響。再轉入合適的模具中,使之分布均勻,抽空下壓成透明薄片。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標準譜圖對照譜峰位置、形狀和相對強度進行鑒定。

實驗步驟

1.稱量2mgVc純樣于瑪瑙研缽,稱入600mgKBr粉末,在振動球磨機中研磨2~5min混勻。

2.帶上口罩和手套或指套,從干燥箱中取出備用的壓片模具、漏斗,將模膛裝在底座上,底模裝入模膛(注意拋光面向上),用漏斗轉入100~300mg樣品于模心,防止粉末附著在模心的邊緣,還應用干刮刀將模具中的樣品刮平,并使其中心略高出,然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉動兩三次以使樣品分布均勻,再將柱塞極緩慢地取出,隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下),將柱塞置于其上,并在柱塞進入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如圖所示。

3.將模具與真空管路連接,裝在液壓機柱塞間,抽真空2min,擰出液壓機通氣螺絲,關閉釋氣閥,然后緩緩泵壓至10T保持2min,切斷真空源并用雙手開啟釋氣閥將壓力極其緩慢(>10sec)而均勻的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脫模圈,用液壓機將壓片輕輕推出模心。

4.用刀片揭取壓片,裝入KBr壓片夾。

8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗,注意不能劃傷拋光面,不得丟失瑪瑙研磨小球),再用去離子水沖洗三遍,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內備用。

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注意事項

1.KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且無選擇性,在1000cm-1反射損失為8.5%,可在4000~400cm-1范圍內用作壓片基質,但它易吸濕(20℃的水溶度為70g/100g),必須充分干燥,盡量減少水分的影響(在整個中紅外區均有強烈的水分吸收,潮濕還會造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥數小時后保存在分子篩干燥器內,研細至直徑2cm左右量出標準重量放入一些小容器中以備隨時使用。

2.為避免出現Christiansen散射導致譜帶輪廊的不對稱,應使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點,研磨時間過長樣片變白)。

4.為防止壓片的龜裂現象,壓片時應先抽氣至1~2mm Hg柱,保持1~2min后極其緩慢的均勻的降壓,除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心,將模具加熱可給脫模帶來方便,并減少了壓片起霧的危險,而用一塊橡皮墊在模具之下,使之與底模相接觸,當壓片離開模膛時,可防止橫向與垂直方向應力突然同時消除;使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,還可以用于不足1mg樣品的分析。

5.當壓片制成備用時,在外觀上應當是透明的,或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分,壓力太低或除氣不夠會導致透明度差。質地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結果。

6.模具的各部件使用之后,應用熱水沖洗,待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存備用。KBr對鋼制模具的平滑表面有極強的腐蝕性,而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來。因此,在每次日常工作之后的常規沖洗是一項有效的防護措施.

博精科技是一家集研發、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創新企業。公司以市場為導向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、熒光分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系!


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