摘 要
采用紅外光譜法研究兩種瀝青不同老化時間前后羧基吸收峰面積，并對校正后的峰面積值進行定量分析，考察瀝青在老化與抗老化過程中結構變化規律。試驗結果表明：羧基官能團可作為瀝青老化的特征峰；羧基峰面積增加幅度越大，瀝青越易老化，且與針入度比的結果一致；羧基峰面積與瀝青老化時間呈現線性關系，且相關系數大于0.9。
關鍵詞
瀝青老化 | 羧基 | 紅外光譜圖 | 定量分析
瀝青生產和用量的不斷增加，已作為國家公路發展的重要標志之一。瀝青廣泛用千我國經濟的各個重大工程[1],但它在生產、運輸、使用過程中會出現不同程度的老化現象，使得瀝青的性能下降，導致瀝青路面出現各種路用病害，影響了其服務性能和使用壽命。紅外光譜法是有機物定性、定量分析應用較為廣泛的方法，已有不同學者利用紅外光譜技術對瀝青老化進行了研究，成果眾多，為瀝青老化機理研究和結構表征奠定了基礎[2,3]。
本文模擬不同老化時間下的不同瀝青，研究其紅外譜圖的變化規律，選取羧基峰的相對面積來評價不同瀝青的老化性能；進一步擬合瀝青老化時間與峰面積的關系，旨在為紅外光譜技術在路用瀝青抗老化性能研究中提供參考。
試驗部分
試驗原料
選取瑪瑞90號A級和鎮海90號A級兩種不同產地的道路石油瀝青作為研究對象。試驗選取的基質瀝青具體性質如表1所示。
老化試樣的制備
本研究采用薄膜烘箱試驗，在163°C下，對兩種瀝青樣品加熱5h、10h、15h,采用此試驗方式得到3種不同老化時間的瀝青樣品，取出試樣進行紅外光譜采集，考察其瀝青羧基吸收峰的變化。
瀝青紅外光譜采集
本研究采用美國賽默飛世爾科技公司生產的Nicolet iS5紅外光譜儀，利用紅外光譜測試瀝青老化后的試樣，測試范圍1720~1660cm^-1得到兩種瀝青標準的紅外譜圖和不同老化時間下的紅外譜圖。
試驗結果與討論
不同老化時間紅外光譜圖分析
為了提高解析圖譜，把瀝青的紅外光譜按照波數范圍分為四大峰區[4]。本文測試了兩種不同產地瀝青的紅外光譜，選取1700cm^-1左右羧基吸收峰為瀝青的老化特征峰，其圖譜如圖1、圖2所示。
從圖1和圖2紅外光譜圖可以看出，兩種瀝青樣品均隨著老化時間的增加，位千1700cm^-1處的羧基峰面積不斷增大，由于瀝青老化過程中的C=C鍵斷裂并與氧氣反應生成羧基，并且老化程度越大，羧基峰面積變化越大。
不同瀝青老化程度對比分析
分別對兩種瀝青樣品羧基峰面積進行校正。選取1720~1660cm^-1的羧基吸收峰為老化瀝青特征峰，選取基質瀝青峰面積為內部參照峰。
使用OMNIC軟件測定峰面積，并按照公式(1)對數據進行歸一化處理，從而進行定量的老化分析。
處理后的相對峰面積如表2所示。圖1、圖2放大后如圖3、4所示。
從圖3和圖4可以看出，兩種瀝青在相同老化時間下，羧基吸收峰面積不同，其老化程度不同。采用校正后的羧基峰面積來進行老化定量分析，從表2可以看出，瀝青羧基吸收峰峰面積隨著時間的增加而增大；但是兩種瀝青樣品在相同老化時間下表現出的老化程度不一樣，即羧基吸收峰面積增長幅度不同。參考表1中的針入度比，鎮海瀝青針入度比更小，更容易發生老化，這與瀝青紅外光譜的結果是一致的。
如圖5、6所示，以瀝青老化時間t為橫坐標，瀝青羧基吸收峰面積為縱坐標進行線性擬合，即可結合瀝青的紅外光譜圖判斷不同瀝青老化程度。
由圖5和圖6可以看出，不同瀝青老化時間和羧基吸收峰面積具有線性關系，相關系數R^2≥0.90。由此，可根據瀝青紅外光譜圖計算其羧基吸收峰面積，進而可判斷相同瀝青在不同時間下的老化程度，以及不同瀝青相同時間下的老化程度。
結論
通過模擬瀝青老化試驗，分析了不同老化時間下紅外光譜的特點，建立了羧基吸收峰面積與老化時間的關系，定量分析了兩種瀝青的抗老化性能。研究分析可以得出以下結論：
a)羧基官能團可作為瀝青老化過程的表征參數之一，其峰面積越大，老化程度越嚴重。
b)利用紅外光譜不僅可以對羧基進行定量分析，而且也可通過擬合老化程度曲線測定瀝青老化程度，從而更好地表征其抗老化性能。
C)用紅外光譜法進行瀝青老化機理研究不僅具有分析檢測迅速、人為試驗誤差小，且具備測試精度高的優點，可為瀝青抗老化性能研究及質量控制推廣應用提供參考。
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