紅外光譜儀一般分為兩類，一種是光柵掃描的，很少使用；另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的，稱為傅立葉變換紅外光譜，這是目前比較廣泛使用的。?光柵掃描的是利用分光鏡將檢測光(紅外光)分成兩束，一束作為參考光，一束作為探測光照射樣品，再利用光柵和單色儀將紅外光的波長分開，掃描并檢測逐個波長的強(qiáng)度，然后整合成一張譜圖。
傅里葉紅外光譜儀
傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier?Transform?Infrared?Spectrometer，簡寫為FTIR?Spectrometer),簡稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
基本原理
光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器，動鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器，然后通過傅里葉變換對信號進(jìn)行處理，然后得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。
主要特點(diǎn)
信噪比高
傅里葉變換紅外光譜儀所用的光學(xué)元件少，沒有光柵或棱鏡分光器，降低了光的損耗，而且通過干涉進(jìn)一步增加了光的信號，因此到達(dá)檢測器的輻射強(qiáng)度大，信噪比高。
重現(xiàn)性好
傅里葉變換紅外光譜儀采用的傅里葉變換對光的信號進(jìn)行處理，避免了電機(jī)驅(qū)動光柵分光時帶來的誤差，所以重現(xiàn)性比較好。
掃描速度快
傅里葉變換紅外光譜儀是按照全波段進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的，得到的光譜是對多次數(shù)據(jù)采集求平均后的結(jié)果，而且完成一次完整的數(shù)據(jù)采集只需要一至數(shù)秒，而色散型儀器則需要在任一瞬間只測試很窄的頻率范圍，一次完整的數(shù)據(jù)采集需要十分鐘至二十分鐘。
近紅外光譜儀
近紅外光譜技術(shù)(NIR)是90年代以來發(fā)展極快、十分引人注目的分析技術(shù)之一。隨著NIR分析方法的深入應(yīng)用和發(fā)展，已逐漸得到大眾的普遍接受和官方的認(rèn)可。1978年美國和加大就采用近紅外法作為分析小麥蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法，1998年美國材料試驗(yàn)學(xué)會制訂了近紅外光譜測定多元醇(聚亞安酯原材料)中羥值含量的AS?**?6342標(biāo)準(zhǔn)方法。2003年，在我國也正式實(shí)施了近紅外光譜方法測定飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T188682002。
由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性，且其儀器較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點(diǎn)，成為在線分析儀表中的一枝奇葩。近幾年，隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域，為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個十分廣闊的使用空間。
分析原理
近紅外光(Near?Infrared，NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波，ASTM?定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為?780-2526nm?(12820～3959cm1)，習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780-1100nm)和近紅外長波(1100-2526nm)兩個區(qū)域。
近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基，苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別，NIR?光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測量。但在?NIR區(qū)域，吸收強(qiáng)度弱，靈敏度相對較低，吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。
技術(shù)優(yōu)勢
樣品無須預(yù)處理可直接測量：
近紅外光譜測量方式有透射、反射和漫反射多種形式，適合測量液體、固體和漿狀等形式的樣品，因此，用途很廣。zuida的優(yōu)點(diǎn)就是無須對樣品進(jìn)行任何預(yù)處理，如汽油可直接倒入測量杯中或?qū)⒐饫w探頭直接插入汽油中進(jìn)行測量，操作非常方便，幾秒鐘內(nèi)完成光譜掃描。
光纖遠(yuǎn)距離測量：
近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸，可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測量，可將測量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線，實(shí)現(xiàn)在線測量，或環(huán)境苛刻以及危險的地方的現(xiàn)場測量。一臺在線近紅外光譜儀可以外接多路(2-10路)光纖回路，實(shí)現(xiàn)同時對生產(chǎn)裝置的多個測量點(diǎn)的物料在線測量。
在線測量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進(jìn)控制系統(tǒng)，為生產(chǎn)的優(yōu)化及時提供油品的質(zhì)量參數(shù)。與其它在線測量儀表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比，在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù)，對生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。
近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用，起到雙方互補(bǔ)的作用，不僅能夠及時向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù)，同時也節(jié)省了大量分析化驗(yàn)費(fèi)用(包括人力、設(shè)備，和試劑等);在線近紅外分析與?DCS?連接，直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù)，據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線儀表相比，近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。
注意事項(xiàng)
近紅外分析技術(shù)的一個重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性，即必須同時具備三個條件：
(1)各項(xiàng)性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀，是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;(2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，是建立模型和分析的必要工具;(3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪Ｐ汀＿@三個條件的有機(jī)結(jié)合起來，才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此，在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識，特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo)，為此付出代價的廠家有之，因此，一定要對廠家提供模型與技術(shù)支持情況有詳細(xì)了解。近紅外分析技術(shù)分析速度快，是因?yàn)楣庾V測量速度很快，計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目，比如測量一張光譜圖，如果僅有一個模型，只能得到一個數(shù)據(jù)，如果建立了10?種數(shù)據(jù)模型，那么，僅憑測量的一張光譜，可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)。
返回
