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博精丨二手紅外光譜儀及常見(jiàn)問(wèn)題解析

日期: 22-05-04 03:04 瀏覽次數(shù) :32


二手紅外光譜儀(infrared spectrometer)它是利用化學(xué)物質(zhì)對(duì)不同光波長(zhǎng)的紅外輻射吸收特性進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和有機(jī)化學(xué)成分分析的儀器設(shè)備。紅外光譜儀通常由燈源、純色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)解決方案信息管理系統(tǒng)組成。根據(jù)不同的分光設(shè)備,分為散射型和干預(yù)型。由于散射型很少使用,現(xiàn)階段常用的是干預(yù)型傅里葉變換紅外光譜儀,以干預(yù)型解釋為主。

紅外光譜儀變紅外光譜儀

基本原理及特性

紅外光譜儀變紅外光譜儀(FTIR)被稱為第三代紅外光譜儀,使用麥克爾遜干涉儀以一定的速度干預(yù)兩束復(fù)色紅外線,產(chǎn)生干預(yù)光,然后與樣品一起工作。探測(cè)器將獲得的干預(yù)數(shù)據(jù)信號(hào)發(fā)送到電子計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅里葉轉(zhuǎn)換的數(shù)學(xué)思維解決方案,并將干預(yù)圖轉(zhuǎn)換為光譜圖。

▍紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn):

1、多路精確測(cè)量,提高頻率穩(wěn)定性。

2、流明值高,提高了儀器設(shè)備的敏感性。

3、可以達(dá)到波標(biāo)值的度0.01cm-1。

4、提高動(dòng)鏡的移動(dòng)間距,可以提高分辨能力。

5、在工作中,股票波段可以從可見(jiàn)光區(qū)擴(kuò)展到mm遠(yuǎn)紅外光譜測(cè)量完成。

6、掃描儀速度快,屏幕分辨率高,精度穩(wěn)定。

材料分析性能的應(yīng)用

紅外光譜剖析可用以科學(xué)研究分子的結(jié)構(gòu)特征和離子鍵,還可以做為表現(xiàn)和辨別有機(jī)化學(xué)外來(lái)物種的方式。紅外光譜具備相對(duì)高度特征,可以選用與規(guī)范化學(xué)物質(zhì)的紅外光譜比照的辦法來(lái)做剖析評(píng)定。[ZC4] 通常可以檢測(cè)樣品的特性,因?yàn)榧t外光譜分析方法是根據(jù)不同化學(xué)物質(zhì)有選擇地吸收紅外區(qū)域的電磁波輻射進(jìn)行定量分析和定性研究的一種方法。

檢測(cè)基本原理的相關(guān)公式計(jì)算如下:

1、紅外吸收的動(dòng)能關(guān)聯(lián)

λ:紅外光波長(zhǎng)

h:普朗克常數(shù)

c:光的速度

?E:分子振動(dòng)能專業(yè)級(jí)差

2、振動(dòng)頻率與質(zhì)量和鍵能有關(guān)

假設(shè)實(shí)體模型以雙分子分子作為簡(jiǎn)諧振動(dòng)獲得

ν:峰位

c:光的速度

k:鍵的力常數(shù)

μ:折算質(zhì)量(或約化質(zhì)量)

運(yùn)用例舉:

1、分子的結(jié)構(gòu)特征和離子鍵,如力常數(shù)(可視為離子鍵)的測(cè)量和分子對(duì)稱,可以通過(guò)紅外光譜測(cè)量分子的鍵長(zhǎng)和鍵角,從而推斷分子的三維結(jié)構(gòu)。

2、許多有機(jī)化學(xué)官能團(tuán)異構(gòu),如羥基、甲基、堿基、磺酸基、甲基和胺基,在紅外光譜中具有吸收的特點(diǎn)。根據(jù)紅外光譜測(cè)量,您可以判斷不明樣品中的有機(jī)化學(xué)官能團(tuán)異構(gòu)是什么,這為最終明確體的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。

3、分子在低峰區(qū)域的許多簡(jiǎn)單振動(dòng)通常涉及到分子中的所有分子,不同分子的振動(dòng)方法不同,這促使紅外光譜具有指紋識(shí)別等相對(duì)高度的特征,稱為指紋識(shí)別區(qū)域。利用這一特性,我們收集了無(wú)數(shù)已經(jīng)知道化學(xué)物質(zhì)的紅外光譜,并將其存儲(chǔ)在電子計(jì)算機(jī)中,并將其編寫(xiě)成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)光譜圖片庫(kù)。您只需檢查標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)中測(cè)量不明物質(zhì)的紅外光譜速判斷不明化學(xué)物質(zhì)的有效成分。

紅外吸收光譜圖

樣品規(guī)定

蒸汽、液體或固體樣品可用于紅外光譜檢測(cè)。如果樣品的紅外活力鍵少,純度高,獲得的光譜儀會(huì)非常清晰,效果非常好。更復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)或環(huán)境因素的危害會(huì)導(dǎo)致大量的鍵吸收和譜帶偏移,危及圖普的質(zhì)量。

因此,為了更好地獲得清晰、高質(zhì)量的圖普,同時(shí)也為了更好地有利于分析,對(duì)檢測(cè)樣品有以下幾個(gè)基本規(guī)定。

1、樣品必須提前純化,以確保有足夠的純度;

2、樣品必須提前除水干躁,防止儀器設(shè)備損壞,同時(shí)防止水峰對(duì)樣品譜圖的影響;

3、易潮解樣品應(yīng)存放在空氣干燥器中;

4、對(duì)于容易揮發(fā)、升高、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)使用帶鎖蓋或瓶塞的容器盛放并蓋緊,同時(shí)必須注明;

5、對(duì)于有毒副作用和腐蝕性樣品,客戶必須安裝密封容器。送樣時(shí),必須在樣品瓶標(biāo)志的顯著部分標(biāo)明。

注:不同的樣品方法會(huì)產(chǎn)生不同的樣品規(guī)定,應(yīng)深入分析實(shí)際問(wèn)題

標(biāo)準(zhǔn)

GB/T21186-2007 傅里葉變紅外光譜儀


地方安全戰(zhàn)略

Q:分子吸收紅外輻射必須達(dá)到什么標(biāo)準(zhǔn)?吸收抗壓強(qiáng)度的關(guān)鍵決定是什么?

A:紅外輻射的分子吸收必須達(dá)到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn):

1、紅外輻射一定次數(shù),其動(dòng)能正好達(dá)到振動(dòng)越遷的專業(yè)水平差;

2、只有在整個(gè)振蕩過(guò)程中偶極矩變化的振動(dòng)方法才能吸收紅外輻射,稱為紅外活力。紅外吸收譜帶的抗壓強(qiáng)度取決于偶極矩變化的大小。振動(dòng)時(shí)偶極矩變化越大,吸收抗壓強(qiáng)度越大。

Q:在用紅外光譜法科學(xué)研究聚合物原料時(shí),危害頻率偏移和圖普質(zhì)量的關(guān)鍵因素是什么?

A:

1、危害頻率偏移的因素

①外界要素

? ? ? ?物理模式的危害:同一樣品不同(氣體、液體、固體),光譜儀差異較大,與分子相互作用力有關(guān); 有機(jī)溶劑的危害:同一物質(zhì)在不同的有機(jī)溶劑中,由于物質(zhì)濃度和有機(jī)溶劑的相互影響,光譜儀吸收帶的頻率不同; 粒度分布的危害:關(guān)鍵是由透射引起的。粒度分布越大,基準(zhǔn)線越高,峰寬,抗壓強(qiáng)度越低,相反;

②內(nèi)部要素

? ? ? ?主要是由分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)引起的變化,如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵內(nèi)應(yīng)力和室內(nèi)空間效應(yīng)、共價(jià)鍵效應(yīng)、耦合效應(yīng)、米共振。

2、危害圖普質(zhì)量的因素

①儀器設(shè)備主要參數(shù)的危害

? ? ? ?流明值、收獲、掃描儀頻率等直接損害頻率穩(wěn)定性。同時(shí),應(yīng)根據(jù)不同的配件和規(guī)定立即進(jìn)行所需的調(diào)整,以獲得令人滿意的地圖。

②危害自然環(huán)境

? ? ? ?光譜儀中的吸收帶并非全部由光譜儀本身引起。額外的吸收帶可由濕冷氣體、樣品環(huán)境污染、殘留有機(jī)溶劑、鉑坩堝或玻璃容器帶來(lái)的二氧化硅、溴化鉀壓片糖吸收的水引起。因此,在分析光譜儀時(shí)應(yīng)特別注意。

③樣品厚度的危害

? ? ? ?樣品的厚度或合適的樣品量非常重要,通常規(guī)定厚度為10~50μm,聚酯等正負(fù)極化學(xué)物質(zhì)較薄較小,異戊橡膠等非極性化學(xué)物質(zhì)較厚。有時(shí),為了更好地觀察弱吸收帶,如一些成分較少的官能團(tuán)、端基、主鏈、少量共聚物成分等,應(yīng)使用較厚的樣品測(cè)量光譜儀KBr片劑法的用量也應(yīng)相應(yīng)調(diào)整。

Q:表達(dá)聚合物紅外光譜必須注意哪些因素?

A:我們必須注意三個(gè)要素。首先,光譜帶的部分。這意味著一個(gè)官能團(tuán)的振動(dòng)頻率,也表明它是否有一個(gè)特定的官能團(tuán)的標(biāo)志;第二,光譜帶的外觀。例如,共價(jià)鍵和正離子的官能團(tuán)異構(gòu)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)廣泛的紅外光譜帶,這對(duì)評(píng)估獨(dú)特官能團(tuán)的存在至關(guān)重要;第三,光譜帶的相對(duì)抗壓強(qiáng)度。光譜帶的高度比較不是官能團(tuán)成分的定性分析基礎(chǔ),可以暗示一個(gè)獨(dú)特的官能團(tuán)或原素的存在。分子中強(qiáng)正負(fù)官能團(tuán)會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)吸收,如堿、醚基等光譜帶。

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