??????紅外光譜分析是表征和識別化學物種的重要方法。本文將介紹色散紅外光譜儀和傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理以及紅外光譜儀樣品的制備方法。
目前主要有兩種紅外光譜儀:色散紅外光譜儀和Fourier(傅立葉)變換紅外光譜儀。
紅外分光光度計是一種利用棱鏡或光柵進行分光的紅外光譜儀。光源發出的紅外線分為兩束完全對稱的光：參考光束和樣品光束。它們由半圓形調制鏡調制，交替進入單色儀器的狹縫電偶通過棱鏡或光柵檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不會輸出信號。一旦樣品被放入測試樣品中，樣品吸收紅外光，兩束光產生強度差，熱電偶約10Hz放大后，將信號輸出輸入電機，調整參考光束光路上的光楔，重新平衡兩束光的強度。樣品的傳輸率直接從筆的記錄位置指出，波數的連續變化自動記錄樣品的紅外吸收光譜或傳輸光譜。
色散紅外光譜儀的組成部分類似于紫外可見光度計，但其結構、材料和性能不同于紫外可見光度計。它們的排列順序也略有不同，紅外光譜儀的樣品放置在光源和單色器之間，紫外可見光度計放置在單色器后面。
紅外光譜的測繪原理是使用一定頻率的紅外聚焦照射分析樣品，如果分子中的振動頻率與照射紅外相同，基團吸收一定頻率的紅外，用儀器記錄分子吸收的紅外，可以得到充分反映樣品成分特征的光譜，從而推測化合物的類型和結構。IR光譜主要是定性技術，但隨著比例記錄電子設備的出現，也可以快速準確地進行定量分析。
色散紅外光譜儀一般采用雙光束。光源發射的紅外光分為兩束，一束通過樣品，另一束通過參考，使用半圓扇形鏡交替通過單色光束，然后探測器檢測。當樣品光束等于參考光束時，探測器不產生交流信號；當樣品被吸收時，探測器產生與光強差成正比的交流信號，從而獲得吸收光譜。
(1)掃描速度極快
Fourier變換儀器是在整個掃描時間內測量所有頻率的信息，通常只要ls左右。因此，它可以用來測量不穩定物質的紅外光譜。色散紅外光譜儀只能在任何時刻觀察一個非常窄的頻率范圍，通常需要8、15、30次完整掃描s等。
(2)分辨率高
通常Fourier紅外光譜儀分辨率的變化.1~0.005?cm1.一般棱鏡儀器的分辨率是cm-1處有3?cm1，光甌型紅外光譜儀分辨率也只有0.2?cm-1。
(3）靈敏度高
因Fourier紅外光譜儀不需要狹縫和單色器，反射鏡大，能量損失小，到達檢測器能量大，可檢測10-8g數量級樣品。
此外，光譜范圍寬(1000-1000?cm-1)；測量精度高，重復性可達0.1%；雜散光干擾小；樣品不受紅外聚焦引起的熱效應影響。
紅外光譜樣品可為液體、固體或氣體，一般要求：
（1）樣品應為單組分的純物質，以便于與純物質的標準光譜進行比較。多組分樣品應在測量前盡可能分離和純化，否則各組分光譜相互重疊，難以判斷。
(2)樣品中不得含有游離水。水本身被紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)應適當選擇樣品的濃度和厚度，使光譜圖中大部分吸收峰的透射率在10%-80%之間。
1.氣體樣品
可在玻璃氣槽中測量氣態樣品，兩端粘有紅外透光NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再注入樣品。
2.液體和溶液樣品
(1）液體池法沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
（2）液膜法沸點高的樣品直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收強烈的液體，當厚度調整仍不令人滿意的地圖時，可以用適當的溶劑配制稀溶液進行測量。一些固體也可以以溶液的形式進行測量。常用的紅外光譜溶劑應在測量的光譜區域內沒有強吸收，不侵蝕鹽窗，對樣品沒有強溶劑效應。
3.固體試樣
(1）壓片法
將1~2mg試樣與200?mg純KBr均勻研究，放入模具中(5)~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，可用于測量。KBr都應經干燥處理，研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥試樣研究，與液體石蠟或全氟代怪混合，調成糊狀，夾在鹽片中測量。
(3)薄膜法
主要用于測量聚合物化合物。它們可以直接加熱和熔化，然后涂上或壓制成薄膜。樣品也可以溶解在低沸點的揮發性溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發后進行成膜測量。當樣品量特別小或樣品面積特別小時，采用光束聚光器、微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統或鹵化堿透鏡反射系統進行測量。
博精科技是一家集R&D、設計、制造、銷售、服務于一體的綜合性創新企業。公司以市場為導向，以人為本，以科技為動力，致力于各種通用分析儀器、R&D、生產和銷售常規實驗儀器、物理光學儀器等產品。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀，紅外分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。?我們將與客戶分享先進的分析技術方案和概念，共同享受科技進步帶來的便利和價值，也希望與國內外更多的制造商達成廣泛的合作關系！
返回
