尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規程 1.打上電源開關。 2 。打開尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR電源開關 3. 計算機啟動 4.系統啟動 5. 用鼠標雙擊 OMNIC圖標,鍵入密碼,按“OK”,重復鍵入密碼, 按“OK”,進入紅外分析操作窗口 6. 點擊“ Edit ”出現下拉菜單,單擊“ Edit Toolbar ”,出現兩行快捷鍵圖標。 7.上行圖標是軟件所有的快捷鍵圖標,下行為當前應用的圖標。利用鼠標拖動下行的圖標至回收桶可刪除當前快捷鍵。利用鼠標拖動上行的圖標到 下行空圖標處可增加當前快捷鍵確定后單擊“ OK ”,單擊“ cancel ”可恢復原設置回到OMNIC工作桌面。 8.紅外光譜儀的校正 紅外光譜儀需在每天使用前進行校正。單擊主菜單“Collect”條,出現下拉框,單擊“Experiment Setup...” 出現“Experiment Setup”窗,于“Collect”欄設定掃描次數,響應值及截止函數(通常選Transmittance)(當儀器正常使用時,方法已設定,不需重新設定)。在“Background Handing”中選擇“Collect background after every sample”則收集完樣品后再收集空白 9.樣品測定 10.對溴化鉀的質量要求 用溴化鉀制成空白片,以空氣作參比,錄制光譜圖,基線應大于75%,透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現一定的吸收峰外,其他區域不應出現大于基線3%透光率的吸收譜帶。 11. 每次做樣取 適 量的KBr于 稱 量瓶中, 在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃ 下烘3小時,取出后置干燥器中待 用。 12. 溴化鉀壓片法: 取供試品約0.3mg (預先在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃下干燥3小時) ,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀約100mg,充分研磨混勻(向同一方向研磨),移置于壓模中,使分布均勻,把壓模水平放置于壓片機座上,加壓至10t/cm2,保持3分鐘,取出供試片,用目視檢查應均勻,表面平滑,透光好。 13. 漿糊法: 取干燥本品約15mg,置瑪瑙研缽中,同一方向研磨。用滴管滴加相當量的石蠟油,混合研勻使成糊狀,用不銹鋼小鏟取出均勻地涂在溴化鉀窗片上,放上另一窗片壓緊。 14. 采集樣品前,單擊“ Collect ”菜單下的“ Experiment Setup ”,選擇“ Diagnostic ”觀察各項是否正常( 不正常圖標上會出現紅色“ / ” ) 各項正常后, 把制好的樣品壓片放入樣品室, 選擇“ Bench ”, 當Gain為1時最大值(Max):不少于3如果過小可以調節增益, 再按“OK”。 15. 采集樣品:單擊主菜單“ Collect ”條下“ Collect Sample”條或窗口上“Col Smp”圖標,出現時間對話框,確定后單擊“OK”,再單擊“OK”。 4.7 采集背景:樣品采集完畢后,出現收集背景提示框, 把樣品從樣品室中取出, 將空白片插進去,單擊“OK”,開始采集背景。 16. 采集背景后,計算機會自動扣除背景,最后光譜窗上顯示樣品的紅外光譜圖。 17. 處理圖譜
尼高力紅外光譜儀360 FT-IR使用規程
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