本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例，依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）一致性評價(jià)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，應(yīng)用 天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì)對阿莫西林中拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。
· 原理
樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0，其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物，過濾后，用分子熒光分光光度計(jì)檢測其在激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長440nm處的熒光強(qiáng)度，以此計(jì)算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例
· 實(shí)驗(yàn)條件
1、儀器及附件：
天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì) 1臺
熒光石英比色皿 2個(gè)
超聲波清洗機(jī) 1臺
2、分析條件：
激發(fā)波長：365nm
發(fā)射波長：440nm
3、藥品試劑：
氫氧化鈉（分析純）、磷酸二氫鈉（分析純）、硫酸奎寧（分析純）、硫酸（分析純）、蒸餾水。
三、實(shí)驗(yàn)方法
1、供試品樣品制備
2、對照品樣品制備
3、空白溶液制備
供試品空白溶液：0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液（pH=5.0）。
對照品空白溶液：0.5mol/L硫酸溶液。
· 測定結(jié)果
應(yīng)用天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì)的“波長掃描”模塊，分別讀取待測溶液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)計(jì)算公式得到化妝品樣品中總硒的含量。
儀器設(shè)置參數(shù)：
激發(fā)波長 | 365nm | 發(fā)射起始波長 | 200nm | 激發(fā)狹縫 | 10.0nm |
PMT電壓 | 400V | 發(fā)射終止波長 | 760nm | 發(fā)射狹縫 | 10.0nm |
掃描速度 | 1200nm/min | 靈敏度 | 0.1s | 增益 | 1 |
以下為天津博精CMF-300型熒光分光光度計(jì)測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)含量的計(jì)算公式。
波長掃描測試譜圖：
注：紅色譜圖為供試品參比溶液；黑色譜圖為對照品參比溶液；藍(lán)色譜圖為對照品溶液；綠色譜圖為供試品溶液。
本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為5%，樣品1中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.606%，樣品2中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.567%，未超過標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量，故檢測合格。對此應(yīng)用感興趣的用戶可以聯(lián)系天津博精科技，為您提供全方位的技術(shù)方案支持！
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