紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對物質(zhì)進行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強度和形狀，利用基團振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認分子中所含的基團或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下：
1. 對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點、熔點)。
2. 確定未知物不飽和度，以推測化合物可能的結(jié)構(gòu)；
3. 圖譜解析
（1）首先在官能團區(qū)(4000～1300cm－1)搜尋官能團的特征伸縮振動；
（2）再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300～400cm-1)的吸收情況，進一步確認該基團的存在以及與其它基團的結(jié)合方式。
實驗材料 對硝基苯甲酸苯乙酮
試劑、試劑盒 KBr 粉末(光譜純)無水乙醇(AR)滑石粉丙酮脫脂棉
儀器、耗材 、傅立葉變換紅外光譜儀、HW-15 型壓片機真空泵瑪瑙研缽紅外燈鑷子可拆式液體池鹽片
實驗步驟
1. 紅外光譜儀的準備
（1） 打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30 分鐘以上，方可測定；
（2）打開電腦，選擇 win系統(tǒng)，打開 紅外光譜儀軟件；在 菜單下的中設(shè)置實驗參數(shù)；
（3） 實驗參數(shù)設(shè)置：分辨率 4 cm-1，掃描次數(shù) 32，掃描范圍 4000-400 cm-1；縱坐標(biāo)為Transmittance
2. 紅外光譜圖的測試
（1）液體樣品的制備及測試
將可拆式液體樣品池的鹽片從干燥器中取出，在紅外燈下用少許滑石粉混入幾滴無水乙醇磨光其表面。再用幾滴無水乙醇清洗鹽片后，置于紅外燈下烘干備用。將鹽片放在可拆液池的孔中央，將另一鹽片平壓在上面，擰緊螺絲，組裝好液池，置于光度計樣品托架上，進行背景掃譜。然后，拆開液池，在鹽片上滴一滴液體（苯乙酮）試樣，將另一鹽片平壓在上面(不能有氣泡)組裝好液池。同前進行樣品掃描，獲得樣品的紅外光譜圖。
掃譜結(jié)束后，將液體吸收池拆開，及時用丙酮洗去樣品，并將鹽片保存在干燥器中。
（2）固體樣品的制備及測試
在紅外燈下，采用壓片法，將研成 2μm 左右的粉未樣品 1—2mg 與 100—200mg 光譜純KBr 粉未混勻再研磨后，放入壓模內(nèi)，在壓片機上邊抽真空邊加壓，壓力約 10MPa，制成厚約 1mm，直徑約 10mm 的透明薄片。采集背景后，將此片裝于樣品架上，進行掃描，看透光率是否超過 40%，若達到，測試結(jié)果正常，若未達到 40%，需根據(jù)情況增減樣品量后，重新壓片。
掃譜結(jié)束后，取下樣品架，取出薄片，按要求將模具、樣品架等清理干凈，妥善保管
注意事項
1.制備試樣是否規(guī)范直接關(guān)系到紅外圖譜的準確性，所以對液體樣品，應(yīng)注意使鹽片保持干燥透明，每次測定前后均應(yīng)用無水乙醇及滑石粉拋光，在紅外燈下烘干。對固體樣品經(jīng)研磨后也應(yīng)隨時注意防止吸水，否則壓出的片子易沾在模具上。
2. 儀器注意防震、防潮、防腐蝕。
其他
根據(jù)苯乙酮的光譜進行圖譜解析
在 3000 cm-1附近有四個弱吸收峰，這是苯環(huán)及 CH3的 C—H 伸縮振動；在 1600～1500 cm-1處有 2～3 個峰，是苯環(huán)的骨架振動，所以可判定該化合物有苯環(huán)存在；在指紋區(qū) 760、692cm-1處有 2 個峰，說明是單取代苯環(huán)；在 1687 cm-1處強吸收峰為 C=0 的伸縮振動，在 1265 cm-1出現(xiàn)強吸收峰，這是芳香酮的吸收；在 1363 cm-1及 1430 cm-1處的吸收峰分別為 CH3的 C—H對稱及反對稱變形振動，所以根據(jù)上述圖譜分析此物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與苯乙酮標(biāo)準紅外光譜比較，完全一致。
2. 根據(jù)對硝基苯甲酸的圖譜進行解析
在 3020cm-1的吸收峰是苯環(huán)上的=C—H 伸縮振動引起的。在 1605cm-1、1511cm-1的吸收峰是苯環(huán)骨架 C=C 伸縮振動引起的。在 817cm-1的吸收峰說明苯環(huán)上發(fā)生了對位取代。在 3000cm-1左右和 1400cm-1左右的吸收峰是酸的吸收，在 1530cm-1、1300 cm-1處是基團—NO2的吸收峰。所以推測是對硝基苯甲酸，再與對硝基苯甲酸的標(biāo)準紅外圖譜比較。
返回
