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ICS 83.140.01
CCS Y 28
DB46
海南省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)
DB 46/ T 519—2020
全生物降解塑料制品 紅外光譜/拉曼光譜指紋圖譜快速檢測(cè)法
Biodegradable plastics products - Rapid test method using infrared / Raman
fingerprint spectra
2020 - 12 - 18 發(fā)布 2021 - 01 - 15 實(shí)施
海南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā) 布
DB 46/T 519-2020
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)
則起草。
本文件由海南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。
本文件起草單位：海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所、北京市理化分析測(cè)試
中心。
本文件主要起草人：吳毓煒、黃艷、趙宏亮、季君暉、盧波、林塬、湯苗、吳思怡、羅騰、譚若冰、
魏曉曉、劉偉麗、崔芃、白云、張梅、王大海、高峽
DB 46/T 519-2020

引 言
海南省于2020年5月14日發(fā)布并于7月1日起實(shí)施的《全生物降解塑料制品 通用技術(shù)要求》中規(guī)定，
在海南省生產(chǎn)和銷售的全生物降解塑料制品均要求在商品包裝上標(biāo)注電子監(jiān)管碼（二維碼）。電子監(jiān)管
碼由生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者經(jīng)由海南省全生物降解塑料制品信息平臺(tái)申請(qǐng)，不同成分比例的全生物降解塑料制品應(yīng)
當(dāng)申請(qǐng)使用不同的電子監(jiān)管碼，其包裝上的二維碼相當(dāng)于全生物降解塑料制品的“身份證”。登錄海南
省全生物降解塑料制品信息平臺(tái)后，可查看相應(yīng)的全生物降解制品的成分信息和相應(yīng)的光譜指紋圖譜。
本文件提供的基于電子監(jiān)管光譜指紋圖譜法為定性分析方法，比較所測(cè)制品的光譜圖譜與電子監(jiān)管
光譜指紋圖譜的一致性，作為所測(cè)制品與電子監(jiān)管光譜指紋圖譜對(duì)應(yīng)的制品是否成分比例相同的參考依
據(jù)。本文件的制定，將為全生物降解塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)的初步篩查工作提供技術(shù)手段。
本文件提供的方法并非定量分析方法，如需對(duì)全生物降解塑料制品的成分和比例進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)選用
其它合適的全生物降解塑料制品的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
DB46/T 519—2020

全生物降解塑料制品 紅外光譜/拉曼光譜指紋圖譜快速檢測(cè)法
1 范圍
本文件描述了通過(guò)對(duì)比全生物降解塑料制品的紅外光譜圖、拉曼光譜圖與電子監(jiān)管光譜指紋圖譜一
致性的方式，快速、定性檢測(cè)全生物降解塑料制品的方法。
本文件適用于薄膜、袋、餐飲具等全生物降解塑料制品的快速檢測(cè)，不適用于黑色的全生物降解塑
料制品。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
DB46/T 505 全生物降解塑料制品 通用技術(shù)要求
3 術(shù)語(yǔ)與定義
DB46/T 505中規(guī)定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。 4 原理
以紅外光譜圖和拉曼光譜圖作為全生物降解塑料制品成分和比例鑒定的光譜指紋圖譜，相同成分比
例的全生物降解塑料制品的圖譜應(yīng)具有一致性。根據(jù)電子監(jiān)管光譜指紋圖譜提供的信息，如譜峰的位置、
譜峰的數(shù)目、譜峰的相對(duì)強(qiáng)度和形狀等，對(duì)比所測(cè)制品的紅外光譜圖、拉曼光譜圖與相應(yīng)的電子監(jiān)管指
紋圖譜的一致性。
5 紅外光譜
5.1 試劑
無(wú)水乙醇：分析純。
5.2 儀器與設(shè)備
5.2.1 傅里葉變換紅外光譜儀
波長(zhǎng)范圍覆蓋4000~400 cm-1，配有衰減全反射附件（ATR）。
5.2.2 熱壓機(jī)
壓力范圍覆蓋0~8000 MPa，可控溫度不低于300 ℃，溫度精度為±5 ℃。
5.3 分析步驟
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5.3.1 試樣處理
選取塑料制品上3個(gè)潔凈、褶皺較少、無(wú)印刷油墨和膠黏劑的部位分別進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。
當(dāng)制品為均勻材質(zhì)且厚度小于10 μm時(shí)，通過(guò)折疊增加試樣厚度到10 μm以上，再選取3個(gè)部位分別
進(jìn)行測(cè)試。
當(dāng)制品為多層復(fù)合膜時(shí)，需根據(jù)制品的成分選擇合適的制樣溫度，通過(guò)熱壓機(jī)加熱到制樣溫度，制
成厚度為10 μm~20 μm、面積不小于4 mm×4 mm的試樣，每個(gè)制品制備3個(gè)試樣，分別進(jìn)行測(cè)試。應(yīng)將
熱壓機(jī)上接觸到試樣的部位在每次使用前用無(wú)水乙醇擦拭干凈并晾干。常見(jiàn)全生物降解塑料的參考制樣
溫度見(jiàn)表1。
當(dāng)制品為紙塑制品，選取制品的塑料層上3個(gè)部位分別進(jìn)行測(cè)試。
當(dāng)制品體積較大或形狀不規(guī)則時(shí)，裁取厚度大于10 μm、面積不小于4 mm×4 mm的3個(gè)試樣分別進(jìn)
行測(cè)試。
對(duì)于不潔凈的測(cè)試部位或試樣，需在測(cè)試前將測(cè)試部位或試樣用無(wú)水乙醇擦拭干凈并晾干。
表1 常見(jiàn)全生物降解塑料的參考制樣溫度
名稱 參考制樣溫度（℃）
聚對(duì)苯二甲酸/己二酸/丁二酯（PBAT） 160
聚乳酸（PLA） 200
聚乙交酯（PGA） 260
聚丁二酸丁二酯（PBS） 180
聚丁二酸/己二酸丁二酯（PBSA） 180
聚己內(nèi)酯（PCL） 70
聚-3-羥基丁酸酯（PHB） 180
聚-3-羥基丁酸/戊酸酯 （PHBV） 180
聚對(duì)二氧環(huán)己酮（PPDO） 180
聚碳酸亞丙酯（PPC） 180
醋酸纖維素（CA） 260
5.3.2 樣品測(cè)試
傅里葉變換紅外光譜儀開(kāi)啟后，設(shè)置儀器參數(shù)如下： a）采集模式設(shè)置為“反射模式”； b）分辨率設(shè)置為4 cm
-1； c）掃描次數(shù)設(shè)置為32次； d）檢測(cè)器光譜掃描范圍設(shè)置為4000~400 cm
-1； e）保存的數(shù)據(jù)格式設(shè)置為.TXT 格式。
5.3.3 常見(jiàn)全生物降解塑料原料的紅外光譜主要特征峰
常見(jiàn)的全生物降解塑料原料的紅外光譜主要特征峰如表2所示，紅外光譜圖參見(jiàn)附錄A。
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3 表 2 常見(jiàn)全生物降解塑料原料的紅外光譜主要特征峰
名稱 特征峰（cm-1）
PBAT 2951 1711 1465 1268 1164 1102 1017 874 728
PLA 2997 1750 1453 1383 1358 1180 1128 1083 1042
PGA 2957 1738 1412 1150 1080
PBS 2945 1714 1326 1207 1150 1044
PBSA 2945 1714 1425 1327 1311 1262 1151 1044
PCL 2952 1723 1463 1368 1258 1162 1065 958 734
PHB 2933 1720 1501 1379 1276 1179 1130 1013 978
PHBV 2918 1719 1379 1275 1226 1178 1130 1043 978
PPDO 2927 1718 1455 1258 1175 1091 1020 727
PPC 2921 1756 1713 1453 1268 1181 1083 728
CA 2944 1734 1462 1365 1222 1160 1033
6 拉曼光譜
6.1 試劑
無(wú)水乙醇：分析純。
6.2 儀器與設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室或手持式拉曼光譜儀，激發(fā)光源波長(zhǎng)1064 nm，光譜范圍覆蓋2000~400 cm
-1。
6.3 分析步驟
6.3.1 試樣處理
6.3.1.1 實(shí)驗(yàn)室拉曼光譜儀
6.3.1.1.1 選取塑料制品上 3 個(gè)潔凈、褶皺較少、無(wú)印刷油墨和膠黏劑的部位進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試。
6.3.1.1.2 對(duì)于厚度小于 0.1 mm 的制品，通過(guò)折疊增加樣品厚度到 0.1 mm 以上，再選取 3 個(gè)部位分
別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.1.3 對(duì)于紙塑制品，選取制品的塑料層上 3 個(gè)部位分別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.1.4 對(duì)于發(fā)泡材料，通過(guò)壓實(shí)獲得較致密的試樣，每個(gè)制品制備 3 個(gè)試樣，分別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.1.5 當(dāng)制品體積較大或形狀不規(guī)則時(shí)，裁取厚度大于 0.1 mm、面積不小于 4 mm×4 mm、表面
較平整的 3 個(gè)試樣分別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.1.6 對(duì)于不潔凈的測(cè)試部位或試樣，需在測(cè)試前將測(cè)試部位或試樣用無(wú)水乙醇擦拭干凈并晾干。
6.3.1.2 手持式拉曼光譜儀
6.3.1.2.1 選取塑料制品上 3 個(gè)潔凈、褶皺較少、無(wú)印刷油墨和膠黏劑的部位進(jìn)行拉曼光譜測(cè)試。
6.3.1.2.2 對(duì)于厚度小于 0.1 mm 的制品，通過(guò)折疊增加樣品厚度到 0.1 mm 以上，再選取 3 個(gè)部位分
別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.2.3 對(duì)于紙塑制品，選取制品的塑料層上 3 個(gè)部位分別進(jìn)行測(cè)試。
DB46/T 519—2020

6.3.1.2.4 對(duì)于發(fā)泡材料，通過(guò)壓實(shí)獲得較致密的試樣，每個(gè)制品制備 3 個(gè)試樣，分別進(jìn)行測(cè)試。
6.3.1.2.5 對(duì)于不潔凈的測(cè)試部位或試樣，需在測(cè)試前將測(cè)試部位或試樣用無(wú)水乙醇擦拭干凈并晾干。
6.3.2 樣品測(cè)試
6.3.2.1 實(shí)驗(yàn)室拉曼光譜儀
拉曼光譜儀開(kāi)啟后，自動(dòng)進(jìn)行初始化，設(shè)置儀器參數(shù)如下： a）激光功率設(shè)置為50~350 mW，信號(hào)采集時(shí)間設(shè)置為5~20 s； b）檢測(cè)器光譜掃描范圍設(shè)置為2000~400 cm
-1； c）保存的數(shù)據(jù)格式設(shè)置為.TXT 格式。
6.3.2.2 手持式拉曼光譜儀
拉曼光譜儀開(kāi)啟后，自動(dòng)進(jìn)行初始化，設(shè)置儀器參數(shù)如下： a）激光功率設(shè)置為200~350 mW，信號(hào)采集時(shí)間設(shè)置為3~10 s； b）檢測(cè)器光譜掃描范圍設(shè)置為2000~400 cm-1； c）保存的數(shù)據(jù)格式設(shè)置為.TXT 格式。
6.3.3 常見(jiàn)全生物降解塑料原料的拉曼光譜主要特征峰
常見(jiàn)的全生物降解塑料原料的拉曼光譜主要特征峰如表 3 所示,拉曼光譜圖參見(jiàn)附錄 B。 表 3 常見(jiàn)全生物降解塑料原料的拉曼光譜主要特征峰
7 結(jié)果分析
7.1 根據(jù)電子監(jiān)管光譜指紋圖譜提供的信息，對(duì)比樣品的紅外光譜圖、拉曼光譜圖與相應(yīng)的指紋圖譜
的一致性。相同成分比例的全生物降解塑料制品的紅外光譜圖和拉曼光譜圖均應(yīng)具有一致性。
7.2 對(duì)樣品圖譜和指紋圖譜進(jìn)行一致性分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮譜峰的位置、譜峰的數(shù)目、譜峰的相對(duì)強(qiáng)
度和形狀等。不可避免的是，試驗(yàn)條件和儀器特性的微小變化均可能會(huì)引起光譜圖的微小差別，不同時(shí)
間、不同儀器獲得的光譜圖可能其譜峰的位置和高度也不同。注意，表 2 和表 3 給出的特征峰需與指紋
圖譜結(jié)合使用。在進(jìn)行一致性分析時(shí)，利用儀器自帶的分析軟件對(duì)樣品圖譜和指紋圖譜進(jìn)行相關(guān)性（匹
名稱 特征峰（cm-1）
PBAT 1708 1603 1442 1272 1096 853 634
PLA 1771 1611 1457 1299 1135 1053 880 413
PGA 1774 1432 1246 1088 1000 896
PBS 1720 1423 1296 1089 959 858
PBSA 1722 1430 1300 1092 963 864
PCL 1727 1612 1446 1300 1089 917
PHB 1722 1452 1398 1359 1057 844 710 611 446
PHBV 1723 1451 1399 1361 1259 1058 845 613 447
PPDO 1715 1610 1451 1294 1104 871 643
PPC 1714 1609 1451 1295 1103 875 642
CA 1737 1455 1374 1264 1086 914 660
DB46/T 519—2020
配度)分析的結(jié)果可以作為參考。有經(jīng)驗(yàn)的分析人員可根據(jù)圖譜的譜峰信息和相關(guān)度（匹配度）分析結(jié)
果，判斷樣品圖譜和指紋圖譜的一致性。
7.3 對(duì)于分析結(jié)果為不一致的樣品，可用其它方法進(jìn)行成分比例的定量測(cè)定。
8 質(zhì)量控制
對(duì)制品的3個(gè)不同部位或制備得到的3個(gè)試樣分別進(jìn)行測(cè)試，對(duì)3次測(cè)試結(jié)果使用光譜分析軟件進(jìn)行
相關(guān)度(匹配度)分析，若相關(guān)度（匹配度）均在95%以上視為合格，若相關(guān)性（匹配度）低于95%，則
應(yīng)查找原因重新測(cè)試至合格為止。